Résultats de l’expérience de méthanisation au laboratoire et mesure FOS/TAC

Avec les vacances qui approchent il nous faut mettre un terme à l’expérience de méthanisation au laboratoire qui tourne depuis 60 jours.

Voir l’article précédent pour les détails de la manipulation expérience de méthanisation au labo mai-juin 2017

Voici les dernières observations et les résultats des derniers tests:

Résultats concernant le biogaz produit:

  • Au 40ème jour environ 14L de biogaz avait été dégagé par nos 2kg de mélange d’intrant, les 20 jours suivant la production de biogaz a continué un peu plus lentement (environ 400mL par jour) soit 8L de plus ce qui nous amène à environ 22L de biogaz dégagé par nos 2kg d’intrants hydratés…  et du biogaz continuait à être produit. Ceci représente en fait une faible partie du biogaz espéré puisque cela correspond à seulement 11Nm3 de biogaz par tonne de mélange d’intrants hydraté alors que nous espérions plus de 40Nm3/t.
  • Le gaz produit sur la fin est moins inflammable qu’au milieu de l’expérience (c’est à dire que la flamme obtenue a tendance à s’éteindre alors que le test d’inflammabilité est réalisé dans les mêmes conditions). Nous avons donc pensé à une proportion de CH4 en baisse par rapport au CO2 mais le test à l’eau de chaux peine toujours à virer! … il semblerait qu’il n’y ait pas beaucoup de CO2! Le biogaz a peu d’odeur et sont odeur est légèrement piquante… peut-être des traces de H2S mais nous n’avons pas reconnu son odeur…Que peut-il y avoir d’autre??? de l’ammoniac NH3 mais nous n’avons pas reconnu son odeur non plus, de plus étant très soluble dans l’eau (contrairement au H2S) et transformé en NH4+ au pH ambiant cela semble peu probable d’en retrouver en grande proportion dans le biogaz.

En faisant buller le biogaz dans de l’eau de Volvic (pH7) il acidifie légèrement l’eau: 60mL de biogaz qui bulle dans 10mL d’eau de Volvic dans un tube à essai la fait passer d’un pH de 7 à un pH de environ 6.5 mais ce petit test n’est pas très précis car uniquement réalisé avec du papier pH. Ceci peut être dû au CO2 ou au H2S tout deux sont des acides faibles dans l’eau.

L’eau du bulleur (l’ancien piège à CO2) est légèrement basique elle! : pH entre 7 et 8 … à peine plus que l’eau du robinet introduite à pH 7 chez nous (peut être que c’est elle qui a capté le peu de NH3 qui s’est dégagé) ou est-ce dû à des traces de soude mal rincée du piège?

Résultats concernant le digestat:

  • Le pH du mélange d’intrants était de 6.6 (un peu faible pour méthaniser … pH vers 7,5 idéalement), nous l’avions remonté à 7,5 à l’aide d’un ajout de solution d’hydrogénocarbonate de sodium « bicarbonate de soude » au tout début de l’expérience. Une semaine après le lancement de la manip le pH était descendu à 7 (c’est normal puisque l’acidogénèse devait avoir commencé après l’hydrolyse et avant la phase méthanogène), ce pH intermédiaire avait été mesuré lors du remplacement du piège à CO2 qui se bouchait. A l’issu des 60 jours le digestat obtenu a un pH d’environ 8! La phase méthanogène a « alcalinisé » le milieu.
  • Le digestat obtenu est beaucoup plus liquide que le mélange d’intrants introduit, on constate aisément l’hydrolyse de la matière organique même si les plus grosses fibres n’ont pas encore été « digérées ».
  • Le digestat obtenu sent encore le fumier mais peut être un peu moins fort … ce n’est pas flagrant.
  • Le digestat liquide (filtré) contient plus de 400mg/L de NH4+ (test réalisé avec les bandelettes test) et possède à ce titre un pouvoir fertilisant.

Mesure du rapport FOS/TAC dans le digestat … pour le principe:

Nous avons mesuré le rapport FOS/TAC qui permet en pratique de juger si l’on alimente trop vite ou de manière trop riche ou au contraire trop peu le méthaniseur. Le FOS (taux d’acide gras volatile) est créé par la phase acidogène et doit être absorbé par le pouvoir tampon carbonaté, le « TAC », faute de quoi c’est l’acidose. Un rapport FOS/TAC supérieur à 0.6 signifie une alimentation trop riche, donc trop d’acide gras volatiles et un risque d’acidose alors qu’un rapport < à 0.2 signifie que le méthaniseur est sous-alimenté… et si les intrants sont riches en protéine un éventuel risque d’alcalose dû au NH3 produit (à vérifier). Un FOS/TAC de 0.4 est idéal.

Pour cela 25mL de digestat liquide (filtré) est dosé par du H2SO4 (solution d’acide sulfurique) à 0.10 mol/L nommé solution titrante par la suite.

  • Il nous a fallu verser 40.5mL de solution titrante pour atteindre un pH de 5 et avoir dosé les HCO3- transformés en H2CO3 (pKa de 6.3) d’où un TAC de 40,5*250=10125 (voir articles sur le suivi de la biologie du méthaniseur)
  • Il nous a fallu verser 43 mL (soit 2,5mL de plus) pour atteindre un pH de 4.4 et avoir dosé la grande majorité des acides gras volatils (de pKa proche de 4,8) d’où un FOS de ((2,5*1.66)-0.15)*500=2000 (voir articles sur le suivi de la biologie du méthaniseur)
  • D’où le rapport FOS/TAC = environ 0,20 … ce qui traduirait que le méthaniseur est sous-alimenté. Mais le fait que nous ayons ajouté du bicarbonate de sodium pour éviter l’acidose au tout début de l’expérience fausse cette interprétation car cela augmente artificiellement le pouvoir tampon carbonaté donc le TAC et diminue donc artificiellement le rapport FOS/TAC.

 

 

 

 

 

 

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